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    實驗室常用溶液及試劑配制2

    九、檸檬酸(C6H8O7·H2O

    稱取試樣1.5g(精確到0.0002g)于三角瓶內,加入水50ml溶解,加酚酞指示劑3滴,用1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色為終點,同時做空白試驗。

    計算:X%(一水)= V1-V0×C×0.06404x m×1-0.08566×100

     

            X%(無水)= V1-V0×C×0.06404x m×100

    V1-----消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;

    V0-----空白所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;

    C------氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;

    m---樣品質量。

     

    十、鈣含量測定(磷酸氫鈣CaHPO4、磷酸二氫鈣CaH2PO42·H2O、鈣粉等)

    稱取2g(精確到0.0002g)樣品,用10ml鹽酸(1+1)溶解,轉移至100ml容量瓶中定溶,用移液管吸取10ml250ml錐形瓶中,加50ml水,5ml蔗糖溶液(25g/L),2ml三乙酸胺(1+1),1ml乙二胺(1+1),1滴孔雀綠指示液(1g/L),滴加氫氧化鉀溶液(200g/L)至無色,再過量10ml,加0.1g鹽酸羥胺(每加一種試劑都要搖勻),加鈣黃綠素少許,在黑色背景下用0.05mol/LEDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為滴定終點。

    Ca%=  C×V×0.4008x m ×100

    C------EDTA標準溶液的濃度,mol/L;

    V-----消耗EDTA標準溶液的體積,ml;

    m----樣品質量。

     

    (二)氟()含量的測定:

    1、標準曲線的繪制;

    2、試樣含量的測定:

    稱取0.5g(精確到0.0002g)置于50ml納氏比色管中,加1mol/L鹽酸10ml,密閉提取1h(不時搖動),避免粘于管壁,提取后加總離子強度緩沖液25ml,加水至刻度,以濾紙過濾。以氟電極測平衡電位值。

    結果計算:X= C×50×1000 x m×1000 = 50C x m

    X-----試樣中氟含量,

    m---試樣質量,g;

    C-----據電位值查得的濃度,

    總離子強度緩沖液:現配現用,3mol/L乙酸鈉;0.75mol/L檸檬酸鈉,配成(1+1)。

    測定時,用蒸餾水洗電極裝置至值為-370以后。

     

    (三)磷(P)的測定

        磷標準曲線的繪制:準確移取磷標準溶液(分析純的磷酸二氫鉀,在105干燥1h,冷卻后稱取0.2195g,溶于1L的容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀釋至刻度,得到50ug/ml溶液),分別吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml50ml容量瓶中,各加入磷顯色液(釩-鉬酸銨顯色液:偏釩酸銨1.25g,加250ml硝酸于1000ml容量瓶中;鉬酸銨25g于燒杯中,加400ml水溶解,冷卻下,將此液倒入容量瓶中,定容)10ml,用蒸餾水定容,搖勻放置10min以上,以0.0為參比,在400nm波長測定各溶液的吸光度。以橫坐標為磷含量,縱坐標為吸光度,作標準曲線。

         樣品的測定(磷酸氫鈣):移取測鈣時所用的試樣溶液5ml100ml容量瓶中,用水定容,搖勻,準確移取2ml50ml容量瓶中,加磷顯色液10ml,用水定容,測其吸光度。

    P%= W×稀釋倍數     m×106 ×100

    W----以吸光度算出的濃度,

    m----試樣質量,g。

     

    十一、硫酸銅(CuSO4·5H2O

    鑒別:1、Cu2+,取試樣溶液,加0.5ml乙二胺四乙酸二鈉溶液(15%,m/v),0.5ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L),1ml乙酸乙酯,振搖,有機層顯黃棕色。

    2、SO42-,取試樣溶液,置于白色瓷板上,加BaCl2溶液(5%,m/v),即有白色沉淀生成,在鹽酸和硝酸中不溶。

    測定:稱取0.35g左右(精確到0.0002g)置于碘量瓶中,加50ml水溶解,40ml冰乙酸,2g碘化鉀(10mlKI溶液),搖勻,于暗處放置10min,用Na2S2O3標準溶液滴定至淡藍色,加2ml淀粉,繼續滴定至無藍色(或藍色剛剛消失為終點)。

    硫酸銅%= C×V×0.06355 x m ×100

    C------ Na2S2O3標準溶液的濃度,mol/L;

    V-----消耗Na2S2O3標準溶液體積,ml;

    m-----樣品質量,g。

     

    十二、硫酸鋅(ZnSO4·H2O

    稱取0.2g試樣,加50ml水溶解,加3g酒石酸鉀鈉,2ml濃氨水,50mg絡黑體,用EDTA標準溶液(0.05mol/L)滴定至紫色變為純藍色。

    ZnSO4%= C×V×0.06537 x m ×100%

    C-----EDTA標準溶液的濃度,mol/L;

    V-----消耗EDTA標準溶液的體積,ml;

    m----樣品質量。

     

    十三、硫酸亞鐵(FeSO4·H2O

    稱取0.35g試樣于250ml三角瓶中,加50ml水,5ml濃硫酸(緩慢加入),2ml濃磷酸,冷卻至室溫,用0.1mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定至粉紅色即為終點。

    FeSO4%= C×V×0.05585 x m×100%

    C-----高錳酸鉀標準溶液的濃度,mol/L;

    V-----消耗高錳酸鉀標準溶液的體積,ml;

    m----試樣的質量。

     

    十四、砷

    1、    原理:在酸性介質中,金屬鋅將砷化物還原為砷化氫,砷化氫在溴化汞試紙上形成棕黃色砷斑與標準砷進行比較。

        2、試劑:鹽酸(HCl),碘化鉀(KI),氧化亞錫鹽酸溶液(40%、m/v),無砷金屬鋅,乙酸鉛棉花·溴化汞試紙,砷標準溶液(1ug/ml)。

        3、測定:稱取1g試樣(精確到0.01g)置于廣口瓶中,用水稀釋至70ml,加6ml鹽酸,搖勻,加1g碘化鉀(5mlKI溶液、200g/L),再滴加氯化亞錫,直到溶液由黃色變成無色或白色,搖勻,放置10min,加2.5g無砷金屬鋅,裝好置于暗處25-30放置1-1.5h,溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準。

     

    十五、硫酸鎂(MgSO4

    無色結晶或白色粉末。

    稱取試樣1g(精確到0.0002g),用水溶解,轉移至100ml容量瓶中,定容,準確吸取25ml溶液至250ml錐形瓶中,加30ml水,10ml-氯化銨緩沖溶液(PH=10),及5滴鉻黑體指示劑(0.5%),用EDTA滴定至溶液由紫紅色變為純藍色為終點。

    X%= C×V×0.02431x m×100

    C------EDTA標準溶液的濃度,mol/L;

    V-----消耗EDTA標準溶液的體積,ml;

    m----樣品質量,g。

     

    另:沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨潤土,只測Pb、CdAs。

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